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    中試型凍干機(jī)凍干工藝常見問題和注意事項

    2023-04-06 20:18:37  來源:上海鼎徵儀器儀表設(shè)備有限公司
        

     

    中試型凍干機(jī)是凍干機(jī)的一種,中試型凍干機(jī)是指用于中間試驗,小型生產(chǎn)真空冷凍干燥設(shè)備。主要是用來驗證實驗室的產(chǎn)品是否可以大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),確定生產(chǎn)工藝。標(biāo)準(zhǔn)流程:實驗室實驗(實驗型凍干機(jī))->中試生產(chǎn)(中試型凍干機(jī))->正式工業(yè)生產(chǎn)(生產(chǎn)型凍干機(jī))。

     

    中試凍干機(jī)采用干燥室和冷阱分開設(shè)計,用硅油作為熱量的傳導(dǎo)介質(zhì),既有利于節(jié)約能源,還能加快生產(chǎn)速度(配有電加熱化霜),而且還容易清潔?梢愿鶕(jù)實驗或者生產(chǎn)的要求是否配置自動壓塞功能。這種凍干機(jī)配置靈活,性能好,節(jié)能環(huán)保,符合絕大多數(shù)的實驗和中試的生產(chǎn)要求。

    小型凍干機(jī)凍干工藝過程:

    1、解析階段的壓力

    當(dāng)凍干機(jī)進(jìn)入解吸階段,由于物料內(nèi)的冰已經(jīng)升華完畢,因此水蒸氣壓力明顯下降,水氣冷凝器由于吸附水蒸氣的量少,溫度也下降,使系統(tǒng)內(nèi)的水蒸氣壓力進(jìn)一步下降,這樣系統(tǒng)的總壓力往往低于10pa,顯然對物料溫度迅速上升到較高允許溫度,縮短干燥時間,在解吸階段的初期要對凍干壓力進(jìn)行控制,一般在20-30pa左右。

    一旦物料溫度達(dá)到較高允許溫度之后,為了進(jìn)一步降低物料內(nèi)含水量就應(yīng)建立高真空,因此這時應(yīng)停止使用真空調(diào)節(jié)裝置,使凍干箱恢復(fù)高真空,并一直維持到凍干結(jié)束為止。這樣使物料中的含水量降低到出箱時的要求,同時也為凍干結(jié)束時的真空壓塞做好準(zhǔn)備。

    2、解析時間

    1)物料的品種:較高允許溫度較高的物料。由于維持溫度高,解吸干燥階段的時間較短。

    2)含水量的要求:含水量要求低時,解吸干燥的時間較長。含水量的高低應(yīng)有利于產(chǎn)品的存放,過高和過低均不利于產(chǎn)品的存放。

    3)是否采用壓力控制:如果在解吸階段采用壓力控制,則改進(jìn)了傳熱,使物料達(dá)到較高允許溫度的時間縮短,則解吸干燥的時間較短。

    4)凍干機(jī)的性能:凍干機(jī)板層溫差小,真空度高,冷凝器溫度低,則解吸干燥的時間較短。

     

    干燥前后常見兩個問題解決方法:

    1、結(jié)晶  

    小型凍干機(jī)在預(yù)先冷卻時箱內(nèi)有許多水分結(jié)霜于隔板上,產(chǎn)品進(jìn)箱時,霜從隔板中掉入產(chǎn)品中結(jié)晶中心,從而使產(chǎn)品結(jié)晶。產(chǎn)品預(yù)先加塞或加蓋,或者產(chǎn)品進(jìn)箱后再開機(jī)預(yù)凍。實現(xiàn)凍干后自動壓塞,同時期待著此設(shè)備能夠解決不提前半壓塞,解決結(jié)晶問題。

    2、噴瓶現(xiàn)象  

    噴瓶是影響凍干制劑外觀質(zhì)量的重要因素,噴瓶的原因主要在三個方面,藥液中的氣泡、預(yù)凍、干燥速率。 

    制品在分裝過程中,當(dāng)灌裝機(jī)溶液分注入瓶中時,由于液體流速較快,形成一定量的氣泡存在于瓶內(nèi)液體中,此時應(yīng)將裝瓶液體放置一定時間讓氣泡充分逸出,否則旗袍被凍結(jié)在制品內(nèi)部,當(dāng)升華過程抽真空減壓時,氣體逸出帶有部分制品黏附于瓶壁上。  凍結(jié)過程預(yù)凍溫度不夠低或保持時間不夠長,未能使溶液全部固化,真空升華干燥時,溶液的溫度至共晶點時,溶液和水同時結(jié)晶析出,液體沸騰,造成噴瓶。應(yīng)嚴(yán)格控制預(yù)凍溫度,預(yù)凍溫度比共晶點溫度要低15攝氏度保持2~3h,就可以凍實。  

    升溫過快造成制品上下溫差過大,下部制品的結(jié)晶不是從固體到氣體升華,而是從固體、液體到氣體蒸發(fā),形成噴瓶。這樣就造成制品上不均勻、疏松,呈海綿狀的理想外觀,下部則呈硬結(jié)和不規(guī)則的空穴,嚴(yán)重時可造成產(chǎn)品報廢。因此應(yīng)該嚴(yán)格控制升華干燥階段特別是在共晶點附近的升溫速率,均勻且不宜過快。


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